دانلود پایان نامه سنتز مکانوشیمیایی

اختصاصی از سورنا فایل دانلود پایان نامه سنتز مکانوشیمیایی دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

به طور کلی اصطلاحهای مکانوشیمیایی و آلیاژهای مکانیکی به معنی فعال سازی واکنش های شیمیایی و ایجاد تغییرات ریز ساختاری به کمک انرژی مکانیکی هستند . تاریخچه استفاده از انرژی مکانیکی جهت فعال سازی یک واکنش شیمیایی به سالیان دور و به دوره انسان های نخستین بر می گردد ؛ زمانی که از سنگ چخماق جهت روشن کردن آتش استفاده می کردند . واژه مکانو شیمیایی نخستین بار به منظور نشان دادن اثر انرژی مکانیکی روی واکنش های شیمیایی مورد استفاده قرار گرفت . اما کاربرد فرایندهای مکانوشیمیایی به شکل امروزی آن در پایان قرن 19 آغاز شد . محققان در آن دوره زمانی نشان دادند که چگونگی و کیفیت تجزیه و تصعید جیوه و هالیدهای نقره هنگام استفاده از دو روش گرمایش معمولی و پودرسازی درون هاون متفاوت است . از این رو تکنیک مکانوشیمیایی و شیمی اصطکاکی به خصوص در اروپا تاریخچه ای طولانی دارد . از این تاریخ ثابت شد که گرمایش منطقه ای تنها ساز و کار ممکن برای آغاز واکنش های شیمیایی نیست و اثر شیمیایی عملیات مکانیکی در سیستم های فراوانی مورد بررسی قرار گرفت . با پیشرفت هایی که در دهه 1990 و در زمینه تولید مواد پیشرفته با کمک روش های مکانیکی صورت گرفت ، تحقیقات در این زمینه متحول شد . تولید فازهای ناپایدار ، مواد نانوبلوری ، آمورف و ترکیبات بین فلزی به روش آلیاژسازی مکانیکی به طور قابل توجهی مورد مطالعه قرار گرفت . برخی از کاربردهای رو های مکانوشیمیایی عبارتند از :
1-    پخش کردن فازهای ثانویه (معمولاً اکسیدی) بسیار ریز
2-    گسترش حد حلالیت
3-    کاهش اندازه دانه ها به مقیاس نانومتری
4-    تولید فازهای بلورین و کوازی بلورین جدید
5-    گسترش فازهای آمورف (شیشه ای)
6-    نامنظم کردن ترکیبات بین فلزی منظم
7-    آلیاژکردن عناصری که به سختی آلیاژ می شوند .
8-    پیش برد واکنش های شیمیایی در دمای پایین
فرایندهای مکانوشیمیای در اکثر موارد – همانگونه که در شکل 1-1 نشان داده شده است – با استفاده از آسیای گلوله ای و انرژی حاصل از برخورد با هم و یا برخورد گلوله ها با دیواره محفظه آسیا انجام می شوند .

فصل اول : سنتز مکانو شیمیایی4
1-1) مقدمه4
1-2) مروری بر فرآیندهای مکانیکی7
1-2-1) تجهیزات ، روش ها و اهداف فرآیند8
1-2-2) ساز و کارهای آلیاژسازی مکانیکی10
الف) تغییرات ریز ساختاری12
ب) ساختارهای آمورف و غیر تعادلی14
1-2-3) مواد نانوساختار18
1-2-4) آسیا کاری واکنشی21
1-2-4-1) متغییرهای فرایند25
الف) دمای آسیا26
ب) نسبت وزنی گلوله به پودر26
پ) مواد کنترل کننده فرآیند (PCA)27
ت) تناسب وزنی (یا حجمی) واکنش دهنده ها28
ث) قطر گلوله ها30
1-2-5) تشکیل فازها30
1-2-6) واکنش های خود پیشرو برانگیخته مکانیکی32
1-2-7) تولید مکانو شیمیایی مواد مرکب و چند جزئی36
1-2-8) تثبیت پودر37
فصل دوم : نانوکامپوزیت Cu – Al2O338
2-1) مقدمه38
2-2) سیستم های مکانو شیمیایی42
فصل سوم : مواد و روش تحقیق55
3-1) ملاحظات ترمودینامیکی55
3-2) انتخاب نمونه ها62
3-3) مراحل آزمایشگاهی و تجربی63
3-4) مواد مورد استفاده64
3-5) تجهیزات به کار رفته64
3-5-1) آسیای گلوله ای64
3-5-2) دستگاه پراش پرتو ایکس65
3-5-3) دستگاه آنالیز گرمایی65
3-5-4) میکروسکوپ الکترونی روبشی65
3-6) آسیا کاری نمونه ها66
3-7) آزمایش ها پراش پرتو ایکس67
3-8) آزمایش های DSC67
3-9) مطالعات میکروسکوپ الکترونی روبشی و آنالیز EDS67
فصل چهارم : بحث و بررسی نتایج68
4-1) مقدمه68
4-2-1) مرحله اول75
4-2-2) مرحله دوم78
4-2-2-1) بررسی نمونه های بازپخت شده84
4-2-3) مرحله سوم89
4-2-4) تغییرات ریز ساختاری91
4-3) مقایسه رفتار مکانوشیمیایی دسته نمونه های C3 , C2 , C194
4-4) اندازه بلورک ها و کرنش شبکه مس97
4-4-1) نمونه های C199
4-4-2) نمونه های C2100
4-4-3) نمونه C3102
4-5) تبیین ساز و کار مکانوشیمیایی105
4-6) نتیجه گیری106
فصل ششم : مراجع108

شامل 110 صفحه فایل word

طراحی و پیاده سازی سنتز کننده گفتار

اختصاصی از سورنا فایل طراحی و پیاده سازی سنتز کننده گفتار دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

چکیده

در این پژوهش، چگونگی طرح و پیاده سازی سنتز کننده گفتار ارائه شده است. در سنتز کننده گفتار ابتدا پردازش زبان طبیعی (NLP) بر روی متن ورودی انجام می گیرد در این قسمت جملات ورودی به فهرستی از کلمات تبدیل می شوند سپس صورت واجی متن به وسیله مبدل حروف به صدا و یا با استفاده از فرهنگ لغت استخراج می شود.

مرحله بعدی مولد نوای گفتار می باشد، در واقع یکی از عوامل اصلی برای به دست آوردن یک گفتار مصنوعی با کیفیت بالا، مولد نوای گفتار است که اعمال آن به سیستم سنتز گفتار نقش بسزایی در تولید گفتار طبیعی در زبان های مختلف دارد. نوا یکی از فاکتورهای اصلی برای به دست آوردن یک گفتار مصنوعی با کیفیت زیاد می باشد. مفهوم نوا، زیر و بم کردن صدا و ریتم گفتار که باعث تلفظ و برداشت مفهوم های مختلفی از گفتار می شود، می باشد.

حال در این مرحله روش سنتز گفتار (سنتز شمرده به شمرده لغات، سنتز فرمنت، سنتز الحاقی)، را باید تعیین کنیم. در دو روش اول پارامترهای مشخصه گفتار در هر بازه زمانی توسط مجموعه ای از قواعد تولید می شوند، اما در روش سوم واحدهای گفتار ذخیره شده طبیعی برای تولید گفتار خروجی در کنارهم قرار می گیرند. در این رویکرد گفتار ذخیره شده طبیعی به صورت تکه تکه در کنار هم قرار می گیرند تا تولید یک گفتار خروجی کنند که یکی از مهم ترین جنبه ها در سنتز الحاقی انتخاب طول واحد صحیح است.

مقدمه

سنتز گفتار یک فناوری است که به وسیله آن متن به گفتار مصنوعی تبدیل می شود. در موضوع سنتز گفتار، ذخیره سازی کلمات یک زبان غیرممکن (و اغلب بی فایده) است. در واقع سنتز گفتار، تولید گفتار از طریق رونویسی حروف به آوا، به منظور گفتن جملات می باشد. در فصل 1 کلیات این پژوهش شامل هدف، تحقیقات انجام شده و نحوه انجام پژوهش بررسی شده است. در فصل 2 توضیحاتی در خصوص سنتز کننده گفتار ارائه شده است. در فصل 3 مدل تولید گفتار بررسی شده است. در فصل 4 به بررسی سنتز گفتار پرداخته شده است. پایان فصل 5 به نتیجه گیری و بیان پیشنهادات ارائه شده است.

پایان نامه سنتز و بررسی خواص ترموالکتریکی نانوپودر NaCo2O4

اختصاصی از سورنا فایل پایان نامه سنتز و بررسی خواص ترموالکتریکی نانوپودر NaCo2O4 دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:79

فهرست مطالب:
فصل اول: مقدمه¬ای بر پدیده ترموالکتریک
1-1 : مقدمه    2
1-2 : اثر سیبک    5
     1 -2-1 : عدد شایستگی    6                                     1-2-2 : نحوه عملکرد یک قطعه ترموالکتریک    7
     1- 2-3 : کاربرد اثر سیبک    9
     1 -2-4 : تعیین ماده ترموالکتریک مناسب    10
1-3 : اثر پلتیه    11
1-4 : اثر تامسون    12
     1-4-1 :روابط کلوین    13

فصل دوم: سرامیک¬ها
2-1 : مقدمه    19
2-2 : طبقه‌بندی سرامیک‌ها    20
      2-2-1 : سرامیک¬ های سنتی    20
      2-2-2 : بیوسرامیک    20
      2-2-3 : سرامیک¬های الکترونیکی    21
2-3 : کاربردهای مختلف مواد سرامیکی    23
2-4 : نانو سرامیک    24

فصل سوم: نانوذرات و روش¬های ساخت آن
3-1 : مقدمه    27
3-2 : کاربردهای نانوذرات    29
3-3 : نانو ذرات سرامیکی    30
      3-3-1 : کاربردهای نانوذرات سرامیکی    30
3-4 : روش¬های سنتز نانوذرات    31
      3-4-1 : روش سنتز از فاز بخار شیمیایی    32
      3-4-2 : روش همرسوبی    33
      3-4-3 :  روش شیمیایی سل- ژل    33
      3-4-4 : اجزای محلول سل – ژل    36
      3-4-5 : مزایا و محدودیت¬های روش سل- ژل    38

فصل چهارم: کارهای آزمایشگاهی و تهیه نانوپودر NaCo2O4
4-1 : مقدمه    40
4-2 : ساخت نانوپودر  NaCo2O4    41
      4-2-1 : روش احتراق ژل    41
فصل پنجم : نتایج اندازه¬گیری و  مشخصه¬یابی نمونه¬ها¬
5-1 : مقدمه    49
5-2 : بررسی تاثیر دمای تفجوشی بر ساختار نانو پودر NaCo2O4    50
5-3 :  بررسی خواص ترموالکتریکی ترکیب NaCo2O4     54
 5-3-1 : اندازه¬گیری تغییرات مقاومت – ¬دما در ترکیب NaCo2O4     56
     5-3-2 : اندازه¬گیری تغییرات رسانندگی گرمایی –¬ دما در ترکیب NaCo2O4    58
     5-3-3 اندازه¬گیری ضریب سیبک در ترکیب NaCo2O4    59
     5-3-4 اندازه¬گیری تغییرات ضریب سیبک بر حسب دما در ترکیب NaCo2O4...............60
 

      5-4 : جمع بندی نتایج    63
     5-5 : پیشنهادها    64
پیوست : مقاله

چکیده
در این پژوهش، نانوپودر سرامیکی با ترکیب NaCo2O4  به روش احتراق ژل تهیه و سپس تأثیر¬-دمای تکلیس بر¬ ویژگیهای ساختاری¬ نمونه¬ بوسیله پراش پرتوی X (XRD)، میکروسکوپ الکترونی (TEM) و طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (FTIR) بررسی شده است. نتایج حاصل از پراش پرتوی X نشان می دهد که در دمای تکلیس ˚C800 ساختار هگزاگونال به طور کامل شکل گرفته است. پارامتر شبکه با استفاده از طیف XRD و نرم افزار Celref برای دمای ˚C800 محاسبه شده است. اندازه دانه¬ها به کمک رابطه شرر ،63/76 نانومتر و با استفاده از تصویرTEM ،40 نانومتر بدست آمد. در طیف FTIR مربوط به این ترکیب، دو قله جذبی دیده می¬شود که مربوط به پیوندهای فلز- اکسیژن (M-O) در این ساختار است و در اینجا (M=Na, Co) می¬باشد.
در بخش دوم پایان نامه، که مربوط به بررسی ویژگی ترمو الکتریکی این نانوپودر می¬باشد، نمونه تکلیس شده در دمای˚C 800 انتخاب کردیم . نمودار تغییرات مقاومت ویژه بر حسب دما  نشان می دهد که مقاومت ویژه با افزایش دما افزایش می یابد و در نتیجه نمودار رسانندگی الکتریکی بر حسب دما روند کاهشی دارد . در نمودار رسانندگی گرمایی بر حسب دما شاهد افزایش رسانندگی گرمایی نسبت به دما هستیم. مقدار نسبی ضریب سیبک اندازه گیری شده برابر51 /96 میکرو ولت بر کلوین بدست آمد و در نهایت نمودار ضریب سیبک بر حسب دما رسم شده است که نشان می دهد با افزایش دما مقدار آن افزایش می‌یابد.

پایان نامه سنتز و شناسایی پلی(اتر- آمید)های فلوئوردار جدید مشتق از 2، 2- بیس (2- آمینو-4- تری فلوﺋورو متیل فنوکسی)

اختصاصی از سورنا فایل پایان نامه سنتز و شناسایی پلی(اتر- آمید)های فلوئوردار جدید مشتق از 2، 2- بیس (2- آمینو-4- تری فلوﺋورو متیل فنوکسی) دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:91

پایان نامه برای دریافت درجه کارشناسی ارشد ״M. Sc״ شیمی
گرایش: شیمی آلی

عنوان : سنتز و شناسایی پلی(اتر- آمید)های فلوئوردار جدید مشتق از 2، 2- بیس (2- آمینو-4- تری فلوﺋورو متیل فنوکسی) 1،′1- بای نفتیل و انواع دی اسیدها 

 فهرست مطالب:

 عنوان                                                                                              صفحه

چکیده.................................................................................................................................................................1
فصل اول:کلیات و مروری بر پژوهش¬های اخیر..............................................................................................2
 مقدمه................................................................................................................................................................3
1-1- پلیمرهای با عملکرد بالا...........................................................................................................................4
1-2- پلی¬آمیدها ................................................................................................................................................7
1-3- نحوه سنتز آرامیدها...................................................................................................................................8                         
1-4- پلی¬آمیدهای کلردار وفلوئور دار شده......................................................................................................10
1-5- عوامل موثر بردمای تبدیل شیشه ای(Tg )...............................................................................................16
1-6- عوامل مؤثر بر دمای ذوب (Tm )...........................................................................................................17
1-7-ارتباط بین Tg و Tm...............................................................................................................................18
1-8- آنالیزهای حرارتی ..................................................................................................................................19
1-9- پلی¬آمیدهای تجاری.................................................................................................................................20
1-10-فعالیت نوری پلی¬آمیدها ........................................................................................................................24
1-11- پلیمرهای حاوی واحدهای بای نفتیل ..................................................................................................27
1-12- هدف پژوهش جاری............................................................................................................................38
فصل دوم: بخش تجربی .................................................................................................................................39
2-1- مواد شیمیایی ..........................................................................................................................................40
2-2- دستگاهوری............................................................................................................................................40
2-3- سنتز مونومر............................................................................................................................................41
2-3-1- سنتز 2،΄2- بیس(4- تری¬فلوئورومتیل-2-نیتروفنوکسی)-1،΄1- بای¬نفتیل(FNPBN)...................41
3-3-2- سنتز 2،′2- بیس(2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل AFPBN)).................42
2-4- سنتز پلیمرها............................................................................................................................................43
2-5- تعیین گرانروی درونی محلول پلیمرها....................................................................................................44
2-6- تعیین حل پذیری پلیمرها........................................................................................................................45
2-7- سایر آنالیزها............................................................................................................................................45
فصل سوم :بحث و نتیجه¬گیری.......................................................................................................................46
3-1- سنتز مونومر..................................................................................................................................47
3-1-1- سنتز 2،´2- بیس(4-تری¬ فلوﺋورو¬متیل-2- نیتروفنوکسی)-¬1،´1- بای¬نفتیل (FNPBN)................47
‏3-1-2- سنتز 2،′2- بیس(2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل AFPBN))................50
3-2- تهیه¬ی پلی(اتر- آمید)های فلوئوردار......................................................................................................54
3-3- بررسی برخی از خواص پلیمرها.....................................................................................................59
فصل چهارم: نتیجه¬گیری و پیشنهادات....................................................................................................66 4-1-نتیجه¬گیری.....................................................................................................................................67
پیوست1: طیف FT-IR بیس بتا نفتول سنتز شده............................................................................................68
پیوست2: واژه¬نامه فارسی- انگلیسی..................................................................................................................69
پیوست3: واژه¬نامه انگلیسی- فارسی..................................................................................................................73 مراجع................................................................................................................................................................77


فهرست جدول ها
صفحه       عنوان        
جدول1-1- ساختار شیمیایی ورفتار حرارتی برخی از انواع پلیمرهای آروماتیک با عملکرد بالا........................6                  
جدول1-2-  مثال¬هایی از گروه¬های مختلف پلیمرهای دارای گروه CF3.........................................................12
جدول 1-3- خلاصه¬ای از ویژگی¬های پلیمرهای کولار، نومکس و تکنورا.......................................................23
جدول1-4- گرانروی، حلالیت و کیفیت فیلم پلی¬آمیدها وپلی¬ایمیدها..............................................................32
جدول1-5- خواص حرارتی فیلم¬های پلی¬آمید و پلی¬ایمید...............................................................................32                                                           
جدول1-6- ثابت دی الکتریک ودانسیته پلی  آمیدها وپلی ایمیدها..................................................................33
جدول1-7- خواص گرمایی و جرم ملکولی پلی¬فلورنها. .................................................................................36
جدول 3-1-  مقادیر گرانروی و برخی ویژگیهای پلیمرها................................................................................58
جدول3-2- نتایج آزمون بررسی رفتار حرارتی پلیمر AFPBN/2,6-PDA.................................................64
جدول 3-3- حل¬پذیری پلیمرها در چند حلال آلی...........................................................................................64


فهرست شکلها
عنوان          صفحه

شکل1-1: طرح تهیه نایلون تهیه نایلون- 6،6......................................................................................................7
شکل 1- 2: تهیه نایلون -6 از حلقه گشایی کاپرولاکتام......................................................................................7
شکل1-3: سنتز آرامیدها به روش فسفرلاسیون...................................................................................................8
شکل1-4: مکانیسم واکنش آمیدی شدن مستقیم با روش فسفرلاسیون...............................................................9
شکل1 -5: آرامید سنتز شده و گروههای آروماتیک آن.....................................................................................13        
شکل1-6: پلی¬آمیدهای فلوئور دار و گروههای آروماتیک آنها..........................................................................14
شکل1-7: پلی¬آمید وگروههای آروماتیک آن.....................................................................................................15
شکل1-8: پلی¬آمید شامل اتصالات اتری و گروههای آروماتیک آن..................................................................16
شکل1-9: انعطاف پذیری پلی دی متیل دی سیلوکسان که باعث کاهش مقدار عددی tg    می شود................17
شکل1–10: پیوند هیدروژنی بین زنجیره های مجاور در پلی آمیدها، پیوند هیدروژنی بین زنجیره های نایلون -6،6....................................................................................................................................................................18
شکل1-11: نمودار ارتباط بین Tg  وTm..........................................................................................................19
شکل1-12: ساختاربرخی پلیمرهای تجاری......................................................................................................22
شکل1-13: پلی¬ایزوفتالامیدهای سنتز شده........................................................................................................25
شکل1-14: پلی ایزوفتالیمیدهای شامل گروههای آویزان L-Alanin ............................................................27
شکل1- 15: سنتز مونومر2و2-دی نفتیل بای فنیل-4و4- دی آمین.................................................................28
شکل 1-16: سنتز پلی¬آمیدهای  PA1-PA4.....................................................................................................29
شکل1-17: مسیر سنتز پلی¬ایمیدها...................................................................................................................30
شکل1-18: ساختار( الف)) , Ref2  ب.             Ref1 (   ..........................................................................31
شکل 1-19: ساختار کلی پلی¬فلورنها................................................................................................................34
شکل 1-20: مکانیسم سنتز کوپلیمرها...............................................................................................................35
شکل1-21: منحنی TGA  پلی¬فلورنها.............................................................................................................37
شکل1-22: طیف 1HNMR  وساختار پلی¬فلورنهای P1-P5 .........................................................................38  
شکل 1-23: 2،′2- بیس (2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)¬- 1،′1- بای¬نفتیل (مونومر تهیه شده).........38
شکل3-1: سنتز2،´2- بیس(4-تری¬ فلوﺋورو¬متیل-2- نیتروفنوکسی)-¬1،´1- بای-نفتیل(FNPBN)..................47
شکل 3-2: طیف FT-IR 2،′2- بیس(4- تری¬فلوﺋورو¬متیل-2- نیتروفنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل (FNPBN)......................................................................................................................................................48
شکل 3- 3: طیف 1H-NMR 2،′2- بیس(4- تری¬فلوﺋورو¬متیل-2- نیتروفنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل (FNPBN)......................................................................................................................................................49
شکل 3-4: طیف  13C-NMR2،′2- بیس(4- تری¬فلوﺋورو¬متیل-2- نیتروفنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل (FNPBN).......................................................................................................................................................50
شکل 3-5: سنتز 2،′2- بیس(2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل AFPBN))..............51
شکل3-6: طیف  FT-IR2،′2- بیس(2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل AFPBN))......................................................................................................................................................52
شکل3- 7: طیف 1H-NMR 2،′2- بیس(2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل AFPBN)).....................................................................................................................................................52
شکل3-8: طیف13C-NMR  2،′2- بیس(2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)- 1،′1- بای¬نفتیل AFPBN))....................................................................................................................................................53
شکل 3-9: مکانیسم پلیمریزاسیون تراکمی به روش فسفریلاسیون برای تهیه پلی(اتر-آمید)ها.........................54
شکل 3-10: تهیه پلیمر /TPA AFPBN با روش واکنش پلیمری¬شدن فسفریلاسیون...................................55
شکل3-11: ساختار شیمیایی پلی¬آمیدهای پژوهش جاری.................................................................................55
شکل 3-12: پلات¬های نوعی هوگینس و کرامِر................................................................................................57
شکل 3-13: گرانروی¬سنج (الف) اوبلوهد و (ب) استوالد................................................................................57
شکل 3- 14: طیف FT-IR پلیمر IPA  AFPBN/.....................................................................................59
شکل 3-15: طیف 1H-NMR پلیمر IPA   AFPBN/...............................................................................60
شکل3-16: دیفتوگرام XRD پلیمرها..............................................................................................................60
شکل 3-17: نمودارهای مربوط به DSC وTGA پلیمر AFPBN/2,6-PDA............................................61
شکل3-18: یک منحنیِ نمایشی از "جریان گرما در برابرِ دما" در ناحیه¬ی Tgِ یک پلیمر.................................63
شکل 3-19: تصاویرSEM پلیمرهای پژوهش جاری.......................................................................................65



چکیده:
یک دی¬آمین فلوئوردار جدید با نام 2،′2- بیس (2- آمینو-4- تری¬فلوﺋورو¬متیل¬فنوکسی)¬- 1،′1- بای¬نفتیل (AFPBN) در سه مرحله با شروع از β-نفتول سنتز شد. در ادامه، پلی(اتر- ¬آمید)های وابسته، حاوی گروههای تری¬فلوئورو متیل با پلی¬تراکمی شدن فعال شده با تری فنیل فسفیتِ AFPBN و چهار کومونومر دی¬کربوکسیلیک اسید آروماتیک شامل ترفتالیک اسید، ایزوفتالیک اسید، 5,2-پیریدین¬دی¬کربوکسیلیک¬اسید و 6,2-پیریدین¬دی¬کربوکسیلیک¬اسید تهیه شدند. پلیمرهای بدست آمده، به طور کامل با روش¬های طیف سنجی FT-IR و NMR شناسایی شدند. اثرات گروههای جانبیِ ¬فلوئوردار متصل شده به زنجیرهای درشت مولکولی بر روی برخی از خواص پلیمرها از جمله حل ¬پذیری، بلورینگی و مقاومت حرارتی مورد بررسی قرار گرفت. پلیمرهای بدست¬آمده از AFPBN در حلال¬های آلی مختلف همچون N- متیل-2- پیرولیدون (NMP)، N,N- دی¬متیل¬فرمآمید (DMF)، N,N- دی¬متیل استآمید (DMAc)، دی¬متیل¬سولفوکسید (DMSO) حل پذیری عالی نشان دادند. نتایج حاصل از مطالعات XRD نشان داد که حضورگروههای CF3 آویزان از زنجیرها،  نظم ساختاری آنها را تا حدود زیادی مختل کرده و باعث کاهش میزان بلورینگی ماکرومولکول¬ها می¬شود. مورفولولوژی پلی(اتر- آمید)ی بدست¬آمده که توسط  تصاویرSEM  مشخص شده نشان داد که زنجیره ¬های پلیمری حاصل به شکل میکروپلیت تشکیل شده¬اند. گرمانگار TGA مربوط به پلیمر AFPBN/2,6-PDA به عنوان نمونه¬ای از این دسته پلی¬(اتر- آمید)ها نشان داد که این پلیمرها از گرماتابی بالایی برخوردارند. مقدار Tg حاصل از پلات DSC همان پلیمر نیز تعیین شد.

پایان نامه سنتز و شناسایی لیگاند های باز شیف مشتق شده از مشتقات سالیسیل آلدهید و 3-آمینو استوفنون

اختصاصی از سورنا فایل پایان نامه سنتز و شناسایی لیگاند های باز شیف مشتق شده از مشتقات سالیسیل آلدهید و 3-آمینو استوفنون دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:75

پایان نامه کارشناسی ارشد شیمی (معدنی)

عنوان : سنتز و شناسایی لیگاند های باز شیف مشتق شده از مشتقات سالیسیل آلدهید و 3-آمینو استوفنون( X-Ph(OH)C=N-Ph-CO-CH3 (X = Br, H, NO2) L =) و کمپلکس های Cu(II) آن ها و بررسی تهیه نانو ذرات اکسید مس از تجزیه حرارتی کمپلکس های تهیه شده

فهرست مطالب:
فصل اول- مقدمه    1
1-1- بازهای¬شیف    2
1-1-1- معرفی باز¬های شیف    2
1-1-2- تاریخچه باز¬های شیف    3
1-1-3- نام¬گذاری ترکیبات شیف    4
1-1-4- انواع باز¬های شیف    5
1-1-4-1- باز¬های شیف یک¬دندانه    5
1-1-4-2- باز¬های شیف دو¬دندانه    6
1-1-4-3- باز¬های شیف سه¬دندانه    6
1-1-4-4- باز¬های شیف چهار¬دندانه    7
1-1-4-5- باز¬های شیف پنج¬دندانه    8
1-1-4-6- باز¬های شیف شش¬دندانه    8
1-1-4-7- باز¬های شیف هفت¬دندانه    9
1-1-5- باز¬های شیف درشت حلقه    9
1-1- 6- باز¬های شیف سالن    11
1-2- کمپلکس¬های باز شیف    12
1-2-1- سنتز کمپلکس¬های باز شیف    12
1-2-1-1- روش اول (روش مک کارتی)    12
1-2-1-2- روش دوم (روش تمپلت)    13
1-3- کاربرد کمپلکس¬های باز شیف    14
1-4- روش¬های شناسایی لیگاند و کمپلکس¬های باز شیف    15
1-5- مس    16
1-5-1- کمپلکس¬های مس    16
1-5-2-کاربرد کمپلکس¬های باز شیف مس    17
1-5-3- مروری بر تحقیقات اخیر ترکیبات باز شیف کمپلکس¬های مس    17
1-6- نقش کاتالیزوری کمپلکس¬های باز شیف مس    21
فصل دوم- تجربی    22
2-1- مواد و دستگاه¬های مورد استفاده    23
2-1-1- مواد مورد استفاده    23
2-1-2- دستگاه¬های مورد استفاده    23
2-2- تهیه¬ی لیگاند¬های باز شیف    23
2-2-1- تهیه لیگاند (L1)    23
2-2-2- تهیه لیگاند (L2)    24
2-2-3- تهیه لیگاند (L3)    24
2-2-4- تهیه کمپلکس باز شیف Cu(L1)2    24
2-2-5- تهیه کمپلکس باز شیف Cu(L2)2    25
2-2-6- تهیه کمپلکس باز شیف Cu(L3)2    25
2-2-7- تهیه نانو ذرات مس از تجزیه¬ی حرارتی کمپلکس-های Cu(L1)2،  Cu(L2)2و Cu(L3)2    25

فصل سوم- بحث و نتیجه گیری    27
3-1- مقدمه    28
3-2- تهیه¬ی لیگاند¬های باز شیفL2 ,L1  وL3     28
3-2-1- تهیه لیگاند¬های باز شیف دو¬دندانه¬ای  L2 ,L1و L3    28
3-2-2- شناسایی لیگاند¬های باز شیف L2 ,L1وL3     30
3-2-2-1- آنالیز عنصری (CHN) مربوط به لیگاند¬های L1 وL3     30
3-2-2-2- بررسی طیف FT-IR لیگاند¬های باز شیفL2 ,L1  و L3    31
3-2-2-3- بررسی طیف H NMR 1 لیگاند¬های باز شیف L2 ,L1وL3     35
3-2-2-4- بررسی طیف UV-Vis لیگاند¬های باز شیف L2 ,L1 وL3     41
3-2-3- کمپلکس باز شیف Cu(L1)2    43
3-2-3-1- تهیه کمپلکس Cu(L1)2    43
3-2-3-2- شناسایی کمپلکس 2(Cu(L1    44
3-2-3-2-الف- طیف¬سنجی FT-IR    44
3-2-3-2-ب- آنالیز عنصری (CHN)    44
3-2-3-2-ج- طیف UV-Vis    46
3-2-4- کمپلکس باز شیف 2(Cu(L2     46
3-2-4-1- تهیه کمپلکس 2(Cu(L2    46
3-2-4-2- شناسایی کمپلکس 2(Cu(L2    47
3-2-4-2-الف- طیف¬سنجی FT-IR    47
3-2-4-2-ب- آنالیز عنصری (CHN)    48
3-2-4-2- ج- طیف UV-Vis    50
3-2-5- کمپلکس باز شیف 2(Cu(L3    50
3-2-5-1- تهیه کمپلکس 2(Cu(L3    50
3-2-5-2- شناسایی کمپلکس 2(Cu(L3    52
3-2-5-2-الف- طیف¬سنجی FT-IR    52
3-2-5-2-ب- آنالیز عنصری (CHN)    52
3-2-5-2-ج- طیف UV-Vis    54
3-2-6- تهیه‌¬ی نانو ذرات اکسید‌¬های مس از تجزیه¬‌ی حرارتی کمپلکس‌¬های Cu(L1)2،  Cu(L2)2و   ……………………………………………………………………………………Cu(L3)2 ....54
منابع و مراجع


فهرست شکل ها
عنوان                                                                                                  صفحه

شکل (1-1): واکنش تشکیل باز¬های شیف    2
شکل (1-2): مکانیسم واکنش بین یک گروه کربونیل با آمین نوع اول و تشکیل باز شیف    2
شکل (1-3): ساختار چند نمونه از لیگاند¬های باز شیف    3
شکل (1-4): ساختار N و ׳N - بیس (سالیسیلیدین) اتیلن¬دی-آمین    4
شکل (1-5): ساختار N و ׳N - بیس (3- متوکسی سالیسیلیدین) اتیلن¬دی¬آمین    5
شکل (1-6): ساختار لیگاند شیف باز تک¬دندانه    5
شکل (1-7): لیگاند¬های باز شیف دو¬دندانه    6
شکل (1-8): نمونه¬هایی از لیگاند¬های باز شیف سه¬دندانه    6
شکل(1-9): باز¬های شیف چهار¬دندانه    7
شکل(1-10): باز¬های شیف پنج¬دندانه    8
شکل (1-11): باز¬های شیف شش¬دندانه    8
شکل (1-12): ساختار باز¬های شیف هفت¬دندانه¬ای    9
شکل (1-13): باز¬های شیف ماکروسیکلیک    10
شکل (1-14): سنتز لیگاند باز شیف از دی¬کتون و دی¬آمین با نسبت استوکیومتری (2:2)    11
شکل (1-15): نمونه¬ای از لیگاند باز شیف ] Salen24[    12
شکل (1-16): مثالی از تهیه کمپلکس باز شیف به روش مک کارتی [31]    13
شکل (1-17): مثالی از تهیه کمپلکس باز شیف به روش تمپلت [29]    14
شکل (1-18): روش سنتز کمپلکس¬های باز شیف سه تایی مس (II) ( Cu(II)(saltrp)(B)] (1, 2)]    18
شکل (1-19): ساختار پیشنهادی لیگاند باز شیف و کمپلکس‌‌های فلزیM=Cu(II), Ni(II), Zn(II))) 19
شکل (1-20): ساختار پیشنهادی لیگاند باز شیف و کمپلکس فلزی مربوطه M=Cu))]51[    19
شکل‌ (1-21):روش سنتز کمپلکس باز‌ شیف׳N -3-(E))فنیلن‌آلیلیدن)-[b-2,1] فوران-2-کربوهیدرازید.20
شکل (1-22): روش سنتز کمپلکس شش¬دندانه¬ایN4O2         (M= Co(ӀӀ), Ni(ӀӀ), Cu(ӀӀ), Zn(II)) 21
شکل (3-1): واکنش تهیه لیگاند (L1)    29
شکل (3-2): واکنش تهیه لیگاند (L2)    29
شکل (3-3): واکنش تهیه لیگاند (L3)    30
شکل (3-4): طیف FT-IR مربوط به لیگاند (L1)    32
شکل (3-5): طیف FT-IR مربوط به لیگاند (L2)    33
شکل (3-6): طیف FT-IR مربوط به لیگاند (L3)    34
شکل (3-7): انواع هیدروژن¬های موجود در ترکیب لیگاند (L1)    35
شکل (3-8): طیف NMR مربوط به لیگاند (L1)    36
شکل (3-9): انواع هیدروژن¬های موجود در ترکیب لیگاند (L2)    37
شکل (3-10): طیف NMR مربوط به لیگاند (L2)    38
شکل (3-11): انواع هیدروژن¬های موجود در ترکیب لیگاند (L3)    39
شکل (3-12): : طیف NMR مربوط به لیگاند (L3)    40
شکل (3-13): طیف UV-Vis لیگاند (L1)    41
شکل (3-14): طیف UV-Vis لیگاند (L2)    42
شکل (3-15): طیف UV-Vis لیگاند (L3)    42
شکل (3-16): واکنش تهیه کمپلکس 2(Cu(L1    43
شکل (3-17): طیف FT-IR مربوط به کمپلکس 2(Cu(L1    45
شکل (3-18): : طیف‌های UV-Vis مربوط به کمپلکس Cu(L1)2 و لیگاند L1    46
شکل (3-19): واکنش تهیه کمپلکس 2(Cu(L2    47
شکل (3-20): : طیف FT-IR مربوط به کمپلکس 2(Cu(L2    49
شکل (3-21): طیف‌های UV-Vis مربوط به کمپلکس 2(Cu(L2 و لیگاند L2    50
شکل (3-22): واکنش تهیه کمپلکس 2(Cu(L3    51
شکل (3-23): طیف FT-IR مربوط به کمپلکس 2(Cu(L3    53
شکل (3-24): طیف‌های UV-Vis مربوط به کمپلکس 2( Cu(L3و لیگاند L3    54
شکل (3-25): طیف XRD حاصل از تجزیه حرارتی کمپلکس Cu(L1)2    55
شکل (3-26):  طیف XRD حاصل از تجزیه حرارتی کمپلکس 2(Cu(L2    55
شکل (3-27): طیف XRD حاصل از تجزیه حرارتی کمپلکس  Cu(L3)2    56




فهرست جداول
عنوان                                                                                                  صفحه
جدول (3-1): نتایج حاصل از آنالیز عنصری (CHN) برای لیگاند (L1)    30
جدول (3-2): نتایج حاصل از آنالیز عنصری ((CHN برای لیگاند (L3)    31
جدول (3-3): فرکانس¬های کششی گروه¬هایC=N  و C=O مربوط به لیگاند¬هایL2 ,L1 و L3     31
جدول (3-4): نتایج حاصل از آنالیز عنصری (CHN) کمپلکس 2(Cu(L1    44
جدول (3-5): نتایج حاصل از آنالیز عنصری (CHN) کمپلکس 2(Cu(L2    45
جدول (3-6): نتایج حاصل از آنالیز عنصری (CHN) کمپلکس 2(Cu(L3    52

چکیده:

از واکنش 2-هیدروکسی بنزآلدهید، 5-برومو-2-هیدروکسی بنزآلدهید و 2-هیدروکسی-5-نیترو بنزآلدهید و 3-آمینو استوفنون در واکنش¬های جداگانه به¬ترتیب لیگاند¬های باز شیف (E)-2-(3-ایمینواستوفنون) فنول =,L1 4-برومو (E) -2-(3-ایمینواستوفنون) فنول  L2=و (E)-2-(3-ایمینواستوفنون)4-نیتروفنولL3=   تهیه شده¬اند. سپس واکنش این لیگاند¬ها با استات مس(II) با نسبت مولی 1:2 در متانول (به¬جز L3 در تتراهیدروفوران) تحت تقطیر برگشتی منجر به تشکیل کمپلکس¬های باز شیف Cu(L1)2،  Cu(L2)2و Cu(L3)2 شد. لیگاند¬ها وکمپلکس¬های باز شیف تهیه شده توسط آنالیز عنصری (CHN) و طیف سنجی FT-IR، UV-Vis و 1H-NMR مورد شناسایی قرار گرفتند. همچنین تجزیه حرارتی کمپلکس¬ها نیز مورد بررسی قرار گرفت. الگویXRD ، پودر¬های حاصل از این آنالیز تشکیل نانو ذرات اکسید مس با متوسط اندازه ذرات به ترتیب44، 23 و31 نانومتر را نشان داد.

واژگان کلیدی: باز شیف، کمپلکس های مس(Π)