پایان نامه اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی توسط تکنیک یک مرحله ای

اختصاصی از سورنا فایل پایان نامه اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی توسط تکنیک یک مرحله ای دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)

تعداد صفحات:55

پایان نامه کارشناسی ارشد در شیمی تجزیه

عنوان : اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی توسط تکنیک یک مرحله ای میکرواستخراج مایع - مایع پخشی در سرنگ

فهرست مطالب:
عنوان                                                                                                              صفحه
فصل اول    ١
پالادیوم و روشهای تجزیه آن    ١
١-١- عنصر پالادیوم    ٢
١-٢- خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیوم    ٢
١-٣- کاربردهای پالادیوم    ٣
١-٤- مشکل تعیین Pd در نمونه های محیطی    ٤
١-٥- روشهای اندازه گیری و شناسایی پالادیوم    ٥
١-٥-١- روشهای اسپکتروفتومتری    ٥
١-٥-٢- روش فلورسانس اشعه ایکس    ٥
١-٥-٣- روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی الکتروترمال    ٥
١-٥-٤- اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله ای    ٦
١-٥-٥- اسپکتروسکوپی جرمی ترکیب شده  با پلاسما    ٦
١-٥-٦- روشهای الکتروشیمیایی    ٦
١-٦- رودانین    ٧
١-٧- سورفاکتانت    ٧
فصل دوم    ۹
مروری بر روشهای میکرواستخراج مایع- مایع پخشی    ۹
٢-١- مقدمه    ١۰
٢-٢- میکرواستخراج مایع– مایع پخشی ) (DLLME    ١٢
٢-٣- انواع روشهای میکرواستخراج    ١٤
٢-٣-١-  استخراج فاز جامد پخشی (DSPE)    ١٤
٢-٣-٢- میکرواستخراج تک قطره (SDME)    ١٥
٢-٣-٣- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی کمک شده با مگنت آهنربایی (MSA-DLLME)    ١٥
٢-٣-٤- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با کاهش مصرف حلال (DLLME-LSC)    ١٥
٢-٣-٥- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی مایع یونی کنترل شده دمایی (TIL-DLLME)    ١٦
٢-٣-٦- میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور (SFO-DLLME)    ١٧
٢-٣-٧- کاربردهای میکرو استخراج مایع- مایع پخشی    ١٧
فصل سوم    ١٨
بخش تجربی    ١٨
٣-١- مقدمه    ١۹
٣-٢- مواد و تجهیزات    ١۹
٣-٢-١- مواد شیمیایی    ١۹
٣-٢-٢- تجهیزات و وسایل    ١۹
٣-٣- تهیه محلولهای استاندارد    ٢٠
٣-٤- نحوه تشکیل کمپلکس پالادیوم-رودانین و استخراج آن    ٢٠
٣-٥- بهینه سازی شرایط استخراج    ٢٢
٣-٥-١- جنس حلال استخراجی    ٢٢
٣-٥-٢- حجم حلال استخراجی    ٢٣
٣-٥-٣- نوع حلال پخشی    ٢٤
٣-٥-٤- حجم حلال پخشی    ٢٥
٣-٥-٥- اثرpH    ٢٦
٣-٥-٦- تعیین غلظت بهینه سورفاکتانت    ٢٧
٣-٥-٧- تعیین غلظت بهینه لیگاند    ٢٨
٣-٦- ارقام شایستگی روش    ٣۰
٣-٦-١- منحنی کالیبراسیون    ٣۰
٣-٦-٢- حد تشخیص    ٣١
٣-٦-٣- فاکتور تغلیظ    ٣٢
٣-٧- تجزیه نمونه های حقیقی    ٣٢
٣-٧-١- اندازه گیری پالادیوم در نمونه آب شهر    ٣٢
٣-٧-٢- آماده سازی نمونه کاتالیزور اتومبیل    ٣٣
٣-٧-٣- اندازه گیری پالادیوم در کاتالیزور اتومبیل    ٣٤
٣-٨- مقایسه روش پیشنهادی با سایر روشهای اندازه گیری پالادیوم    ٣٤
3-9- نتیجه گیری    ٣٥

مراجع

فهرست شکل ها
شکل ١-١.ساختار مولکولی رودانین ...........................................................................................................................................٧                                                                                
شکل ١-٢. شماتیکی از ساختار سورفاکتانت  مورد استفاده در این تحقیق (CpC) ...................................................٨                       
شکل ٢-١. شماتیکی از میکرو استخراج مایع- مایع پخشی.................................................................................................١٤
شکل ٢-٢. مقاله های چاپ شده در ارتباط با تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی برای استخراج یونهای
 فلزی و ترکیبات آلی ....................................................................................................................................................................١٧
شکل ٣-١. مراحل انجام میکرو استخراج مایع- مایع پخشی در سرنگ ..........................................................................٢١
شکل ٣- ٢.کمپلکس رودانین با فلزات پالادیوم, نقره, طلا.................................................................................................٢١
شکل ٣-٣.  طیف مربوط به شاهد و کمپلکلس پالادیوم-رودانین ...................................................................................٢٢
شکل٣-٤. اثر نوع حلال استخراجی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ........................................................٢٣
شکل ٣-٥. اثر تغییر حجم حلال استخراجی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ........................................٢٤
شکل٣-٦. اثر نوع حلال پخشی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ...............................................................٢٥
شکل ٣-٧.اثر تغییر حجم حلال پخشی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین .................................................٢٦
شکل ٣-٨. اثر pH بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین .....................................................................................٢٧
شکل ٣-۹. اثر تغییر غلظت لیگاند رودانین بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ..........................................٢٨
شکل ٣-١۰. اثر تغییر غلظت لیگاند رودانین بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ........................................٢۹
شکل ٣-12. منحنی کالیبراسیون استخراج پالادیوم توسط تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی با استفاده از
 لیگاند رودانین ...............................................................................................................................................................................٣۰
شکل ٣-١3. طریقه آماده سازی نمونه.....................................................................................................................................٣٣
شکل ٣-١4. منحنی افزایش استاندارد در کاتالیزور اتومبیل توسط تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی با
استفاده از لیگاند رودانین.............................................................................................................................................................٣٤

فهرست علائم

مولاریته    M
طول موج    λ)nm(
قسمت در میلیون (میلی گرم بر لیتر)    ppm(mg.L-1)
قسمت در بیلیون (میکرو گرم بر لیتر)    ppb(μg.L-1)
چگالی (گرم بر سانتیمتر مکعب)    d(g.cm-3)
فلورسانس اشعه ایکس                                                                                                        XRF
اسپکترومتری پلاسمای القایی جفت شده                                                                                 ICP
اسپکترومتری جذب اتمی                                                                                                   AAS
کروماتوگرافی گازی                                                                                                            GC
اسپکتروفوتومتری جذبی ماوراء بنفش- مرئی                                                                      UV-VIS   
میکرو استخراج مایع- مایع پخشی                                                                           DLLME
میکرو استخراج فاز مایع                                                                                       LPME                        
میکرو استخراج با قطره                                                                                                 SDME
میکرو استخراج فاز جامد                                                                                               SPME
میکرو استخراج با جریان پیوسته                                                                                      CFME
میکرو استخراج با قطره شناور مستقیم                                                                            DSDME
میکرو استخراج با قطره در فضای فوقانی                                                                        HS-SDME
میکرو استخراج براساس انجماد قطره شناور آلی    SFDME
میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور    SFO-DLLME
میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با حلال     LLME-LSC
میکرواستخراج مایع-مایع پخشی همراه با مگنت آهنربایی    MSA-DLLME
سیتیل پریدینیوم کلراید منو هیدرات    CPC
رودانین                                                                                       PDR
                                                 

فهرست جداول

جدول ١-١- خواص اتمی، فیزیکی و شیمیایی پالادیم.........................................................................................................................................................٣
جدول ٣-١- شرایط بهینه برای استخراج کمپلکس پالادیوم-رودانین..........................................................٢۹
جدول ٣-٢-ارقام با ارزش در اندازه گیری پالادیوم به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی..............٣١
جدول ٣-٣-مقایسه روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با سایر روشها................................................٣٥

چکیده
در این کار تحقیقاتی، روش ساده و آسان یک مرحله ای میکرو استخراج مایع مایع پخشی در سرنگ، برای تغلیظ مقادیر کم پالادیوم در نمونه های آب، به عنوان یک مرحله آماده سازی، قبل از اندازه گیری با اسپکتروفوتومتری ماوراء بنفش – مرئی  بکار گرفته شد. در روش ارائه شده، به عنوان واحد استخراج کننده، فقط از یک سرنگ پلاستیکی معمولی استفاده شده است. دراین روش، مخلوط رودانین به عنوان عامل کمپلکس دهنده، بنزیل الکل به عنوان حلال استخراجی و اتانول به عنوان حلال پخشی، به سرعت توسط سرنگ به ٥ میلی لیتر نمونه پالادیوم که در یک سرنگ پلاستیکی ١۰ میلی لیتری قرار داشت، تزریق گردید. اثر پارامترهای موثر بر استخراج کمپلکس پالادیوم –رودانین، مانند نوع و حجم حلال های پخشی و استخراجی و pH محلول آبی مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، برای روش پیشنهادی محدوده خطی منحنی کالیبراسیون بین ٢٠٠٠-١٢۰ میکرو گرم بر لیتر پالادیوم و مقدار انحراف استاندارد نسبی ٨١/٥ درصد به دست آمد. حد تشخیص روش ٠٧٥/٠ میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. این روش به طرز موفقیت آمیزی برای تعیین پالادیوم در نمونه های آب بکار رفت.
کلمات کلیدی: میکرو استخراج مایع- مایع پخشی در سرنگ، پالادیوم، اسپکتروفوتومتری ماوراء بنفش – مرئی