فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)
تعداد صفحات:75
پایان نامه کارشناسی ارشد شیمی (معدنی)
عنوان : سنتز و شناسایی لیگاند های باز شیف مشتق شده از مشتقات سالیسیل آلدهید و 3-آمینو استوفنون( X-Ph(OH)C=N-Ph-CO-CH3 (X = Br, H, NO2) L =) و کمپلکس های Cu(II) آن ها و بررسی تهیه نانو ذرات اکسید مس از تجزیه حرارتی کمپلکس های تهیه شده
فهرست مطالب:
فصل اول- مقدمه 1
1-1- بازهای¬شیف 2
1-1-1- معرفی باز¬های شیف 2
1-1-2- تاریخچه باز¬های شیف 3
1-1-3- نام¬گذاری ترکیبات شیف 4
1-1-4- انواع باز¬های شیف 5
1-1-4-1- باز¬های شیف یک¬دندانه 5
1-1-4-2- باز¬های شیف دو¬دندانه 6
1-1-4-3- باز¬های شیف سه¬دندانه 6
1-1-4-4- باز¬های شیف چهار¬دندانه 7
1-1-4-5- باز¬های شیف پنج¬دندانه 8
1-1-4-6- باز¬های شیف شش¬دندانه 8
1-1-4-7- باز¬های شیف هفت¬دندانه 9
1-1-5- باز¬های شیف درشت حلقه 9
1-1- 6- باز¬های شیف سالن 11
1-2- کمپلکس¬های باز شیف 12
1-2-1- سنتز کمپلکس¬های باز شیف 12
1-2-1-1- روش اول (روش مک کارتی) 12
1-2-1-2- روش دوم (روش تمپلت) 13
1-3- کاربرد کمپلکس¬های باز شیف 14
1-4- روش¬های شناسایی لیگاند و کمپلکس¬های باز شیف 15
1-5- مس 16
1-5-1- کمپلکس¬های مس 16
1-5-2-کاربرد کمپلکس¬های باز شیف مس 17
1-5-3- مروری بر تحقیقات اخیر ترکیبات باز شیف کمپلکس¬های مس 17
1-6- نقش کاتالیزوری کمپلکس¬های باز شیف مس 21
فصل دوم- تجربی 22
2-1- مواد و دستگاه¬های مورد استفاده 23
2-1-1- مواد مورد استفاده 23
2-1-2- دستگاه¬های مورد استفاده 23
2-2- تهیه¬ی لیگاند¬های باز شیف 23
2-2-1- تهیه لیگاند (L1) 23
2-2-2- تهیه لیگاند (L2) 24
2-2-3- تهیه لیگاند (L3) 24
2-2-4- تهیه کمپلکس باز شیف Cu(L1)2 24
2-2-5- تهیه کمپلکس باز شیف Cu(L2)2 25
2-2-6- تهیه کمپلکس باز شیف Cu(L3)2 25
2-2-7- تهیه نانو ذرات مس از تجزیه¬ی حرارتی کمپلکس-های Cu(L1)2، Cu(L2)2و Cu(L3)2 25
فصل سوم- بحث و نتیجه گیری 27
3-1- مقدمه 28
3-2- تهیه¬ی لیگاند¬های باز شیفL2 ,L1 وL3 28
3-2-1- تهیه لیگاند¬های باز شیف دو¬دندانه¬ای L2 ,L1و L3 28
3-2-2- شناسایی لیگاند¬های باز شیف L2 ,L1وL3 30
3-2-2-1- آنالیز عنصری (CHN) مربوط به لیگاند¬های L1 وL3 30
3-2-2-2- بررسی طیف FT-IR لیگاند¬های باز شیفL2 ,L1 و L3 31
3-2-2-3- بررسی طیف H NMR 1 لیگاند¬های باز شیف L2 ,L1وL3 35
3-2-2-4- بررسی طیف UV-Vis لیگاند¬های باز شیف L2 ,L1 وL3 41
3-2-3- کمپلکس باز شیف Cu(L1)2 43
3-2-3-1- تهیه کمپلکس Cu(L1)2 43
3-2-3-2- شناسایی کمپلکس 2(Cu(L1 44
3-2-3-2-الف- طیف¬سنجی FT-IR 44
3-2-3-2-ب- آنالیز عنصری (CHN) 44
3-2-3-2-ج- طیف UV-Vis 46
3-2-4- کمپلکس باز شیف 2(Cu(L2 46
3-2-4-1- تهیه کمپلکس 2(Cu(L2 46
3-2-4-2- شناسایی کمپلکس 2(Cu(L2 47
3-2-4-2-الف- طیف¬سنجی FT-IR 47
3-2-4-2-ب- آنالیز عنصری (CHN) 48
3-2-4-2- ج- طیف UV-Vis 50
3-2-5- کمپلکس باز شیف 2(Cu(L3 50
3-2-5-1- تهیه کمپلکس 2(Cu(L3 50
3-2-5-2- شناسایی کمپلکس 2(Cu(L3 52
3-2-5-2-الف- طیف¬سنجی FT-IR 52
3-2-5-2-ب- آنالیز عنصری (CHN) 52
3-2-5-2-ج- طیف UV-Vis 54
3-2-6- تهیه¬ی نانو ذرات اکسید¬های مس از تجزیه¬ی حرارتی کمپلکس¬های Cu(L1)2، Cu(L2)2و ……………………………………………………………………………………Cu(L3)2 ....54
منابع و مراجع
فهرست شکل ها
عنوان صفحه
شکل (1-1): واکنش تشکیل باز¬های شیف 2
شکل (1-2): مکانیسم واکنش بین یک گروه کربونیل با آمین نوع اول و تشکیل باز شیف 2
شکل (1-3): ساختار چند نمونه از لیگاند¬های باز شیف 3
شکل (1-4): ساختار N و ׳N - بیس (سالیسیلیدین) اتیلن¬دی-آمین 4
شکل (1-5): ساختار N و ׳N - بیس (3- متوکسی سالیسیلیدین) اتیلن¬دی¬آمین 5
شکل (1-6): ساختار لیگاند شیف باز تک¬دندانه 5
شکل (1-7): لیگاند¬های باز شیف دو¬دندانه 6
شکل (1-8): نمونه¬هایی از لیگاند¬های باز شیف سه¬دندانه 6
شکل(1-9): باز¬های شیف چهار¬دندانه 7
شکل(1-10): باز¬های شیف پنج¬دندانه 8
شکل (1-11): باز¬های شیف شش¬دندانه 8
شکل (1-12): ساختار باز¬های شیف هفت¬دندانه¬ای 9
شکل (1-13): باز¬های شیف ماکروسیکلیک 10
شکل (1-14): سنتز لیگاند باز شیف از دی¬کتون و دی¬آمین با نسبت استوکیومتری (2:2) 11
شکل (1-15): نمونه¬ای از لیگاند باز شیف ] Salen24[ 12
شکل (1-16): مثالی از تهیه کمپلکس باز شیف به روش مک کارتی [31] 13
شکل (1-17): مثالی از تهیه کمپلکس باز شیف به روش تمپلت [29] 14
شکل (1-18): روش سنتز کمپلکس¬های باز شیف سه تایی مس (II) ( Cu(II)(saltrp)(B)] (1, 2)] 18
شکل (1-19): ساختار پیشنهادی لیگاند باز شیف و کمپلکس‌‌های فلزیM=Cu(II), Ni(II), Zn(II))) 19
شکل (1-20): ساختار پیشنهادی لیگاند باز شیف و کمپلکس فلزی مربوطه M=Cu))]51[ 19
شکل (1-21):روش سنتز کمپلکس باز شیف׳N -3-(E))فنیلن‌آلیلیدن)-[b-2,1] فوران-2-کربوهیدرازید.20
شکل (1-22): روش سنتز کمپلکس شش¬دندانه¬ایN4O2 (M= Co(ӀӀ), Ni(ӀӀ), Cu(ӀӀ), Zn(II)) 21
شکل (3-1): واکنش تهیه لیگاند (L1) 29
شکل (3-2): واکنش تهیه لیگاند (L2) 29
شکل (3-3): واکنش تهیه لیگاند (L3) 30
شکل (3-4): طیف FT-IR مربوط به لیگاند (L1) 32
شکل (3-5): طیف FT-IR مربوط به لیگاند (L2) 33
شکل (3-6): طیف FT-IR مربوط به لیگاند (L3) 34
شکل (3-7): انواع هیدروژن¬های موجود در ترکیب لیگاند (L1) 35
شکل (3-8): طیف NMR مربوط به لیگاند (L1) 36
شکل (3-9): انواع هیدروژن¬های موجود در ترکیب لیگاند (L2) 37
شکل (3-10): طیف NMR مربوط به لیگاند (L2) 38
شکل (3-11): انواع هیدروژن¬های موجود در ترکیب لیگاند (L3) 39
شکل (3-12): : طیف NMR مربوط به لیگاند (L3) 40
شکل (3-13): طیف UV-Vis لیگاند (L1) 41
شکل (3-14): طیف UV-Vis لیگاند (L2) 42
شکل (3-15): طیف UV-Vis لیگاند (L3) 42
شکل (3-16): واکنش تهیه کمپلکس 2(Cu(L1 43
شکل (3-17): طیف FT-IR مربوط به کمپلکس 2(Cu(L1 45
شکل (3-18): : طیف‌های UV-Vis مربوط به کمپلکس Cu(L1)2 و لیگاند L1 46
شکل (3-19): واکنش تهیه کمپلکس 2(Cu(L2 47
شکل (3-20): : طیف FT-IR مربوط به کمپلکس 2(Cu(L2 49
شکل (3-21): طیف‌های UV-Vis مربوط به کمپلکس 2(Cu(L2 و لیگاند L2 50
شکل (3-22): واکنش تهیه کمپلکس 2(Cu(L3 51
شکل (3-23): طیف FT-IR مربوط به کمپلکس 2(Cu(L3 53
شکل (3-24): طیف‌های UV-Vis مربوط به کمپلکس 2( Cu(L3و لیگاند L3 54
شکل (3-25): طیف XRD حاصل از تجزیه حرارتی کمپلکس Cu(L1)2 55
شکل (3-26): طیف XRD حاصل از تجزیه حرارتی کمپلکس 2(Cu(L2 55
شکل (3-27): طیف XRD حاصل از تجزیه حرارتی کمپلکس Cu(L3)2 56
فهرست جداول
عنوان صفحه
جدول (3-1): نتایج حاصل از آنالیز عنصری (CHN) برای لیگاند (L1) 30
جدول (3-2): نتایج حاصل از آنالیز عنصری ((CHN برای لیگاند (L3) 31
جدول (3-3): فرکانس¬های کششی گروه¬هایC=N و C=O مربوط به لیگاند¬هایL2 ,L1 و L3 31
جدول (3-4): نتایج حاصل از آنالیز عنصری (CHN) کمپلکس 2(Cu(L1 44
جدول (3-5): نتایج حاصل از آنالیز عنصری (CHN) کمپلکس 2(Cu(L2 45
جدول (3-6): نتایج حاصل از آنالیز عنصری (CHN) کمپلکس 2(Cu(L3 52
چکیده:
از واکنش 2-هیدروکسی بنزآلدهید، 5-برومو-2-هیدروکسی بنزآلدهید و 2-هیدروکسی-5-نیترو بنزآلدهید و 3-آمینو استوفنون در واکنش¬های جداگانه به¬ترتیب لیگاند¬های باز شیف (E)-2-(3-ایمینواستوفنون) فنول =,L1 4-برومو (E) -2-(3-ایمینواستوفنون) فنول L2=و (E)-2-(3-ایمینواستوفنون)4-نیتروفنولL3= تهیه شده¬اند. سپس واکنش این لیگاند¬ها با استات مس(II) با نسبت مولی 1:2 در متانول (به¬جز L3 در تتراهیدروفوران) تحت تقطیر برگشتی منجر به تشکیل کمپلکس¬های باز شیف Cu(L1)2، Cu(L2)2و Cu(L3)2 شد. لیگاند¬ها وکمپلکس¬های باز شیف تهیه شده توسط آنالیز عنصری (CHN) و طیف سنجی FT-IR، UV-Vis و 1H-NMR مورد شناسایی قرار گرفتند. همچنین تجزیه حرارتی کمپلکس¬ها نیز مورد بررسی قرار گرفت. الگویXRD ، پودر¬های حاصل از این آنالیز تشکیل نانو ذرات اکسید مس با متوسط اندازه ذرات به ترتیب44، 23 و31 نانومتر را نشان داد.
واژگان کلیدی: باز شیف، کمپلکس های مس(Π)
