فرمت فایل : WORD (قابل ویرایش)
تعداد صفحات:82
پایان نامه مقطع کارشناسی ارشد
رشته مهندسی شیمی
فهرست مطالب:
عنوان صفحه
فصل اول
مقدمه................................................................................................................................................ 3
فصل دوم
2-1- نانوذرات ............................................................................................................................... 9
2-2- خواص نانوذرات .................................................................................................................. 9
2-3- تاریخچه¬ی پیدایش زئولیت................................................................................................... 11
2-4- ساختار زئولیت ..................................................................................................................... 13
2-5- زئولیت¬های خانواده¬ی MFI .................................................................................................. 15
2-6- شرایط عمومی سنتز زئولیت¬ها ............................................................................................. 19
2-7- سنتز زئولیت¬ها ..................................................................................................................... 19
2-8- زئولیت¬های کلوئیدی............................................................................................................ 22
2-9- سنتز نانوبلور¬های زئولیت .................................................................................................... 23
2-10- ویژگی¬های زئولیت ........................................................................................................... 24
2-11- روش¬های فیزیکی- شیمیایی شناسایی و تعیین ساختار زئولیت¬ها .................................... 24
2-11-1- پراش اشعه¬¬ی X¬(XRD) ................................................................................................. 25
2-11-2- میکروسکوپ الکترونی پویشی (SEM) ......................................................................... 26
2-11-3- طیف¬سنجی مادون قرمز(¬IR) .......................................................................................... 28
2-12- تعویض یون ...................................................................................................................... 29
2-12-1- خواص یون سولفات و روش¬های اندازه¬گیری آن ....................................................... 30
2-13- روش¬های پتانسیومتری .................................................................................................... 31
2-14- گزینش¬پذیری ................................................................................................................... 32
فصل سوم
3-1- مواد شیمیایی ...................................................................................................................... 35
3-2-1- وسایل و تجهیزات ........................................................................................................ 36
3-2-2- محاسبات و بررسی¬های نرم¬افزاری ................................................................................ 37
3-3- سنتز نانوزئولیت 5ZSM- ................................................................................................... 37
3-4- مراحل آزمایشگاهی ........................................................................................................... 38
3-4-1- تهیه¬ی الکترود اصلاح شده ........................................................................................... 39
3-4-2- روش انجام کار با الکترود ............................................................................................. 39
فصل چهارم
4-1- بررسی ویژگی¬های نانوزئولیت 5ZSM- ............................................................................. 41
4-2- بررسی ویژگی الکترود SMNZ ................................................................................................................. 43
4-3- ملاحظات تئوری SMNZ.................................................................................................... 45
4-4- بهینه¬سازی مقدار اصلاح کننده¬ی مورد نیاز در ساخت الکترود ......................................... 47
4-5- بررسی اثر pH بر روی عملکرد الکترود ............................................................................. 50
4-6- بررسی تأثیرقدرت یونی محیط بر روی عملکرد الکترود ................................................... 51
4-7- بررسی تأثیر دما بر روی پاسخ الکترود .............................................................................. 53
4-8- چگونگی تعیین گزینش¬پذیری ........................................................................................... 54
4-9- ویژگی¬های پاسخ الکترود ................................................................................................... 58
4-10- کاربرد¬های تحلیلی/CPE5ZSM- الکترود .......................................................................... 59
4-11- استفاده از SMNZ/CPE در اندازه¬گیری سولفات در نمونه¬های حقیقی ............................. 60
4-12- نتیجه¬گیری نهایی ............................................................................................................. 62
مقالات ارائه شده در سمینارهای داخلی و بین¬المللی و مقاله¬ی فرستاده شده ............................... 63
پیشنهاد برای کارهای آینده ........................................................................................................... 65
منابع .............................................................................................................................................. 66
چکیده¬ی انگلیسی ........................................................................................................................ 72
فهرست جداول
عنوان صفحه
جدول 2-1- ویژگی¬های مشخصه آلومینوسیلیکات¬ها .................................................................. 17
جدول 2-2 اطلاعات حاصله از الگوی پراش پرتو X................................................................... 25
جدول 2-3- اطلاعات دریافتی از تصاویر SEM برای بلورها ....................................................... 27
جدول 3-1- مواد شیمیایی مورد استفاده ..................................................................................... 35
جدول 3-2- نسبت مولی مخلوط اولیه برای سنتز نانو زئولیت ZSM-5 ...................................... 38
جدول 4-1- بهینه سازی غلظت CTAB و مقدار SMNZ در تهیه الکترود ................................... 48
جدول 4-2- تاثیر مقاومت یونی بر روی پاسخ پتانسیلی SMNZ/CPE ........................................ 52
جدول 4-3- تأثیر دما بر روی رفتار پتانسیلی SMNZ/CPE ......................................................... 54
جدول 4-4- مقایسه ضرایب گزینش پذیری (log KA,Bpot) ، زمان پاسخ، پایداری، محدوده¬ی pH ، شیب، حد آشکار¬سازی (DL) و محدوده¬ی خطی (LR) الکترود سولفات گزین توصیف شده در این کار با الکترود¬های ارائه شده در مقالات قبلی ................................................................................ 56
جدول 4-5- نتایج اندازه گیری آب¬های معدنی دماوند و نوا و داروی سولفات آهن در سطح الکترود SMNZ/CPE .................................................................................................................................. 60
جدول 4-6- مقادیر تکنیک ANOVA برای دو نمونه آب معدنی نوا و دماوند و داروی سولفات آهن ........... 61
فهرست اشکال
شکل 2-1- ساختار کانالی زئولیت¬های MFI ................................................................................ 16
شکل 2-2- مکان¬شناسی فضاهای داخلی برخی زئولیت¬ها در جا¬دادن مولکول¬های مهاجم الف) زئولیت موردنیت ب) زئولیت β ج) زئولیت فوجاسیت ....................................................................................................................... 16
شکل 2-3- نمودار وابسته به تعیین ضریب گزینش¬پذیری الف) با روش یون مزاحم با غلظت ثابت ب) با روش محلول-های جداگانه ................................................................................................ 33
شکل 4-1- الگوی XRD و تصویر SEM برای نانو¬زئولیت ZSM-5 ........................................... 41
شکل 4-2- الگوی FT-IR برای نانوزئولیت5ZSM- سنتز شده .................................................... 42
شکل 4-3- الگوی طیف¬های FT-IR الف) CTAB ب) نانو¬زئولیت ZSM-5 ج) نانو¬زئولیت 5ZSM- اصلاح شده با ماده¬ی فعال سطحی ............................................................................................... 43
شکل 4-4- تصاویر SEM برای الف) CPE ب) /CPE 5ZSM- ج) SMNZ/CPE .................... 44
شکل 4-5- مکانیزم جذب آنیون توسط SMNZ و واکنش تبادل آنیون، بین آنیون ها بر روی سطح الکترود و SO42- ........................................................................................................................... 46
شکل 4-6- نمودار پاسخ پتانسیو متری الکترود های مختلف ارائه شده نسبت به آنیون سولفات الف) SMZ-CP ب) ZEOLITE-CP ج) CP ............................................................................................ 47
شکل4-7- نمودارهای Ecell بر حسب لگاریتم غلظت سولفات برای الکترود¬های با درصد مختلفی از SMNZ الف) با الکترود A ب) با الکترود B ج) با الکترود C د) با الکترود D ر) با الکترود F ز) با الکترود E ........................................................................................................................... 50
شکل 4-8- اثر pH محلول بر پاسخ پتانسیلی SMNZ/CPE .......................................................... 51
شکل 4-9- نمودار تغیرات پتانسیل الکترود غشائی بر حسب لگاریتم فعالیت برای یون¬های KCL،KI ، Na2HPO4، NaNO2 و NaNO3 ..................................................................................................... 58
شکل 4-10- (الف) منحنی تیتراسیون پتانسیومتری محلول سدیم سولفات (cc 10 و M 01/0) با محلول 01/0 مولار BaCl2 با بکارگیری SMNZ/CPE و (ب) منحنی مشتق اول (dE /dV) بر حسب حجم تیتراسیون ............................................................................................................................. 60
چکیده:
در این تحقیق یک روش برای سنتز نانو¬زئولیت¬ ZSM-5 ارائه شد. سپس این نانوزئولیت با ماده¬ی فعال سطحی CTAB اصلاح گردید و ویژگیهای آن با استفاده از روش¬های XRD، FT-IR، SEM مورد بررسی قرار گرفت. از این نانوزئولیت، برای تهیه¬ی الکترود خمیر کربن اصلاح شده (SMNZ/CPE) برای اندازه¬گیری آنیون سولفات استفاده شد. همچنین اثر عواملی مانند نسبت¬های جرمی مختلف نانوزئولیت ZSM-5 و گرافیت، غلظت ماده¬ی فعال سطحی، قدرت یونی، دما و pH بر روی پاسخ پتانسیومتری الکترود اصلاح شده مورد تحقیق و بررسی قرار گرفت. این پاسخ در محدوده¬ی pH 0/9-0/4 و همچنین غلظت (3- 10 × 0/1 - 4- 10 × 0/1) مولار NaNO3 ثابت باقی می¬ماند. تحت شرایط بهینه در یک محلول بافری ولتاژ به صورت خطی نسبت به غلظت یون سولفات کاهش می-یابد و رفتار نرنستی در محدوده¬ی غلظت (2-10 × 0/1 – 6-10 × 0/1) مولار یون سولفات با شیب mV 2/29 و حد آشکارسازی (DL) 6-10 × 41/0 قابل مشاهده می¬باشد. این الکترود مزایایی از قبیل مقاومت کم، پاسخ سریع و گزینش¬پذیری بالا را نسبت به محدوده¬¬ی گسترده¬ای از آنیون-های مختلف دارد. همچنین از این الکترود به عنوان یک الکترود شناساگر برای اندازه¬گیری یون سولفات در آب¬های معدنی دماوند و نوا و داروی سولفات آهن استفاده شد.
کلمات کلیدی:
نانو¬زئولیت ZSM-5 با ماده¬ی فعال سطحی CTAB، الکترود اصلاح شده¬¬ی خمیر کربن، روش پتانسیومتری، اندازه¬گیری آنیون سولفات.
